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高压釜蒸馏操作时出现的常见错误提示

点击次数:64 发布时间:2021-12-14
   高压釜的釜体、釜盖采用不锈钢加工制成,釜体通过螺纹与法兰联接,釜盖为正体平板盖,两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固联接。釜体外装有桶型碳化硅炉芯,电炉丝穿于炉芯中,其端头由炉壳侧下部穿出,通过接线螺柱,橡套电缆与控制器相连。反应釜主密封口采用A型的双线密封,其余密封点均采用圆弧面与平面、圆弧面与圆弧面的线接触的密封形式,依靠接触面的高精度和光洁度,达到良好的密封效果。
  高压釜进行分馏操作时经常容易犯操作上的一些错误,下面总结了几点经验:
  1.不锈钢高压釜装配时应使分馏柱尽可能竖直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。
  2.根据高压反应釜内分馏液体的沸点范围,选用合适的加热速度。
  3.磁力高压釜内液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意高压反应釜升温速度,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
  4.当实验室高压釜蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节反应釜温度,控制馏出液的速度为每2-3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
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